附录B,规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法。B、1.范围。本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B 2、方法提要,离子色谱法是液相色谱分析方法的一种。样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F，Cl，被分离.同时被电导池检测 测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B.3,试剂和材料,a.氮气,纯度不小于99、8,b、硝酸。优级纯。c 实验室用水 一级水 电导率小于18mΩ。cm。0。2μm超滤膜过滤.d、氯离子标准溶液.1mg，mL，准确称取预先在，550、600。加热、40，50,min后，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂。1 648g、用水溶解.移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，e、氯离子标准溶液.100μg.mL,准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度,f 氯离子标准溶液系列。准确移取1mL,5mL.10mL,15mL、20mL 25mL,100μg mL的氯离子的标准溶液 至100mL容量瓶中、稀释至刻度,此标准溶液系列浓度分别为，1μg mL。5μg。mL、10μg、mL、15μg、mL、20μg，mL,25μg。mL。B。4、仪器、B，4.1,离子色谱仪、包括电导检测器,抑制器，阴离子分离柱，进样定量环,25μL.50μL.100μL、B.4。2，0，22μm水性针头微孔滤器，B。4、3,On。Guard。Rp，柱 功能基为聚二乙烯基苯、B，4 4，注射器.1。0mL、2，5mL、B,4,5.淋洗液体系选择。B 4 5,1,碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯。有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。B,4,5，2。氢氧化钾淋洗液体系 阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱、250mm,4mm.和IonPacAG18型保护柱。50mm，4mm.或性能相当的离子色谱柱 B、4。6，抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器 B 4、7、检出限。0 01μg，mL。B、5。通则.B。5、1 测定次数 在重复性条件下测定2次 B、5.2.空白试验。在重复性条件下做空白试验，B,5.3.结果表述、所得结果应按GB T.8170修约.保留2位小数，当含量.0，10.时.结果保留2位有效数字 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约，B，5 4,分析结果的采用。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B、1所规定的允许差时。以其算术平均值作为最终分析结果.否则.应重新进行试验。表B、1、试样允许差B。6.分析步骤.B。6,1.称量和溶解。准确称取1g外加剂试样、精确至0 1mg。放入100mL烧杯中。加50mL水和5滴硝酸溶解试样,试样能被水溶解时。直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度 当试样不能被水溶解时、采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤 滤液用100mL容量瓶承接 用水稀释至刻度.B、6 2，去除样品中的有机物.混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard.RP，柱去除.B。6.3 测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离 得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。B 6 4，氯离子含量标准曲线的绘制。在重复性条件下进行空白试验 将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。B 6、5、计算及数据处理、将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度C，并按照式、B。1。计算出试样中氯离子含量,式中，XCl。样品中氯离子含量,C。由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升。μg、mL，V，样品溶液的体积，数值为100mL m,外加剂样品质量。单位为克,g