附录A，规范性附录.水分含量的测定,气相色谱法A。1。试剂和材料A.1。1.蒸馏水。符合GB、T,6682,2008中三级水的要求.A 1 2、稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99、质量分数.或已知纯度，例如 二甲基甲酰胺等.A 1、3，内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99,质量分数、或已知纯度，例如 异丙醇等、A,1.4,分子筛 孔径为0。2nm,0。3nm 粒径为1,7mm 5，0mm，分子筛应再生后使用，A.1.5、载气 氢气或氦气、纯度 99。995 A、2.仪器设备A，2，1,气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、A,2.2。色谱柱、苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A.2 3,进样器.微量注射器。10μL.A 2.4.配样瓶。约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖，A。2，5。天平 实际分度值d，0、1mg、A，3,气相色谱测试条件A、3，1,色谱柱、苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m，0.53mm、10μm A,3、2，进样口温度,250 A、3。3,检测器温度，300 A 3、4。分流比。5,1，A.3，5，柱温。程序升温 100，保持2min，然后以20,min升至130、并保持3min.再以30 min升至200 保持5min.A.3，6,载气 氢气，流速6、5mL.min 注。也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A。4.测试步骤A，4，1,测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶。A 2、4。中称取约0。2g的蒸馏水 A。1.1,和约0、2g的内标物。A，1，3，精确至0、1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂、A，1、2 密封配样瓶、A，2，4，并摇匀。用微量注射器。A,2,3。吸取配样瓶,A 2 4、中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图 按公式,A。1，计算水的相对响应因子R.式中 R。水的相对响应因子。mi,内标物的质量。单位为克.g Aw、水的峰面积，mw、水的质量,单位为克、g,Ai，内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液。但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0,按公式.A,2.计算水的相对响应因子R、式中、R，水的相对响应因子，mi、内标物的质量。单位为克、g。Aw。水的峰面积，A0 空白样中水的峰面积 mw.水的质量.单位为克。g,Ai 内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5。A。4，2 样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物、A，1 3，于配样瓶。A 2、4、中.精确至0，1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂。A.1、2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶。A,2，4，并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A 2、4。15min.放置5min。使其沉淀.为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶.A 2,4，内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器,A 2。3、吸取配样瓶 A、2。4、中的1μL上层清液,注入色谱仪中 记录色谱图 A、4，3,计算、按公式。A。3、计算试样中的水分含量ww,式中.ww，试样中的水分含量，以质量分数计、mi。内标物的质量.单位为克 g,Aw，试样中水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积,ms。试样的质量,单位为克 g,Ai。内标物的峰面积,R.水的相对响应因子 平行测试两次.取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位,A.5，精密度A.5，1。重复性。水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6、A.5。2 再现性，水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5。