A,4、测试步骤A，4。1 测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶.A.2.4，中称取约0.2g的蒸馏水，A.1.1、和约0 2g的内标物.A，1 3 精确至0.1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂.A 1，2,密封配样瓶.A 2,4 并摇匀、用微量注射器,A。2、3,吸取配样瓶，A.2。4.中的1,μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图，按公式。A、1，计算水的相对响应因子R 式中.R,水的相对响应因子.mi、内标物的质量。单位为克、g，Aw。水的峰面积。mw,水的质量、单位为克，g，Ai、内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0。按公式。A 2、计算水的相对响应因子R，式中 R,水的相对响应因子。mi 内标物的质量 单位为克，g。Aw 水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积，mw.水的质量，单位为克。g、Ai 内标物的峰面积、平行测试两次,取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5 A、4。2 样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物 A 1、3 于配样瓶。A.2.4。中,精确至0 1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂，A。1 2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶,A 2，4，并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A、2，4。15min.放置5min、使其沉淀、为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶。A.2、4 内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器。A 2、3。吸取配样瓶。A，2、4，中的1。μL上层清液、注入色谱仪中.记录色谱图,A 4,3,计算，按公式.A.3.计算试样中的水分含量ωw,式中,ωw、试样中的水分含量，以质量分数计,mi.内标物的质量，单位为克。g、Aw 试样中水的峰面积、A0，空白样中水的峰面积，ms。试样的质量、单位为克、g,Ai.内标物的峰面积。R,水的相对响应因子、平行测试两次 取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位。