6,试验方法6、1，通则,本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂.水应符合GB T,6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB,T,6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液 制剂及制品,在没有注明其他要求时。均按GB、T，601,GB、T,602。GB。T，603的规定制备，6.2,氧化铝,Al2O3,含量的测定6、2 1 氯化锌标准溶液滴定法、仲裁法，6。2 1、1、方法提要。用硝酸溶液将试样解聚。在pH，3时加过量的乙二胺四乙酸二钠，EDTA,溶液,使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝 Al2O3 含量,6 2。1 2，试剂和材料6,2，1.2、1，无二氧化碳的水 6，2，1 2,2.硝酸溶液,1。12.6，2、1,2，3,氨水溶液,1、1，6.2,1。2，4 乙二胺四乙酸二钠.EDTA。溶液 c。EDTA，约为0,05mol，L.6 2.1,2。5、乙酸、乙酸钠缓冲溶液 pH，5，5.称取乙酸钠 三水.272g溶于水中,加冰乙酸19mL，稀释至1000mL,6,2，1。2、6.氧化铝标准溶液、1mL含0、001g，Al2O3，称取0 5293g高纯铝,99 99。精确至0 2mg、置于200mL聚乙烯杯中。加水20mL,加氢氧化钠约3g、使其全部溶解透明 必要时在水浴上加热.用盐酸溶液,1,1。调节至酸性后再加10mL。使其透明。冷却 移入1000mL容量瓶 稀至刻度。摇匀.6。2、1、2,7,氯化锌标准滴定溶液 c ZnCl2,约0。025mol、L 按如下步骤制备。a。配制、称取3，5g氯化锌、ZnCl2 溶于盐酸溶液.0，05.体积分数，中 稀释至1L 摇匀。b 标定,移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中 以下按6，2.1、3.加10mL硝酸溶液 步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL。另外移取20mL、EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中,以下按6 2,1 3 加10mL硝酸溶液 步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0 mL。c、结果计算.氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2，数值以摩尔每升，mol.L,表示，按式 1.计算。式中 V1 氧化铝标准溶液的体积的数值、单位为毫升。mL、V1。40,p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值。单位为克每毫升，g。mL.M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g、mol。M,101 96。V0.空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL，V，返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升。mL，6,2、1 2。8、百里酚蓝溶液.1g，L乙醇溶液,6,2、1,2、9 二甲酚橙指示液、5g、L 6.2,1。3,分析步骤,称取约10g液体试样或3g固体试样、精确至0 2mg。用无二氧化碳的水溶解 移入250mL容量瓶中。稀释至刻度.摇匀、若稀释液浑浊。用中速滤纸干过滤，此为试液A 移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中 加10mL硝酸溶液、煮沸1min.冷却至室温后加20，00mL.EDTA溶液,加百里酚蓝溶液3滴、4滴.用氨水溶液中和至试液从红色到黄色 煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液.加水50mL 用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验，6、2.1、4、结果计算，氧化铝 Al2O3,含量以质量分数w1计。数值以。表示 按式.2。计算.式中 V0.空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升、mL V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL。c。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升，mol。L、M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔。g。mol，M、101、96、m,试料的质量的数值，单位为克.g，V1、移取试液A的体积的数值 单位为毫升，mL，V1，10 VA、试液A的总体积的数值。单位为毫升.mL。VA。250 6.2，1，5，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0。1,固体产品不大于0。2 6，2 2.硫酸铜标准溶液滴定法6。2.2、1。方法提要.在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA，与铝离子络合、以1 2.吡啶偶氮 2、萘酚，PAN、为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝 AL2O3.含量，6、2 2。2，试剂和材料6。2 2 2。1，盐酸溶液.1 1,6，2、2、2。2，氨水溶液，1、1、6、2,2、2，3、缓冲溶液、pH，4,3.将42,3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸 用水稀释至1L 摇匀.6 2，2。2。4 EDTA溶液.c.EDTA 约0,05mol,L,6.2.2 2、5，氧化铝标准溶液.1mL含0、001g。Al2O3、同6、2.1。2 6、6.2，2、2、6。硫酸铜标准滴定溶液.c CuSO4,约0、025mol L。按如下步骤制备,a,配制，称取6,3g硫酸铜,CuSO4、5H2O,溶于水.加2滴硫酸溶液，1,1,用水稀释至1L.摇匀，b。标定，移取20mL。EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中,以下按6 2。2,3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0.mL，移取20mL。EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中。以下按6、2.2,3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V mL,c，结果计算。硫酸铜标准滴定溶液浓度c，CuSO4，数值以摩尔每升,mol、L 表示.按式.3.计算.式中，V1 氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升，mL V1。20。p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升.g。mL、M，氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g。mol.M，101 96，V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL,V 返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL、6，2,2、2.7、PAN指示液,将0,3g，PAN溶于100mL.95、乙醇中 6，2 2.2,8，甲基橙指示液。1g.L 6，2,2.3。分析步骤。移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中,加盐酸溶液2mL 煮沸1min。加20，00mL。EDTA溶液，加水至约100mL、滴加2滴甲基橙指示剂。用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色，再加2滴盐酸溶液，加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液、煮沸2min.加4滴 5滴PAN指示液，稍冷 约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色.同时做空白试验 6，2.2，4,结果计算,氧化铝 Al2O3 含量以质量分数w1计，数值以,表示，按式.4 计算 式中.V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL V 试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL,c。硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升,mol，L、M.氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g.moL.M 101。96、m,试料的质量的数值、单位为克、g,V1.移取试液A的体积的数值，单位为毫升,mL、V1、10、VA.试液A的总体积的数值、单位为毫升。mL、VA，250,6,2.2。5.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0,1、固体产品不大于0。2。6 3.盐基度的测定6 3,1,方法提要.在试样中加入定量盐酸溶液 以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6，3 2，试剂和材料6,3。2，1，无二氧化碳的水.6.3、2，2 氟化钾溶液。500g，L.称取500g氟化钾 以200mL无二氧化碳的水溶解后、稀释至1000mL、加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中 6、3、2。3。盐酸标准溶液,c。HC1。约0 5mol、L，6,3，2 4，氢氧化钠标准滴定溶液.c。NaOH。约0。5mol，L,6、3，2，5,酚酞指示液、10g，L乙醇溶液、6,3，3,分析步骤。移取25mL试液A 置于250mL锥形瓶中，加20 00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液 摇匀 加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点.同时用无二氧化碳的水作空白试验 6,3.4,结果计算,盐基度以摩尔分数w2计、数值以、表示，按式、5.计算。式中，V0,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL。V.测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL,c，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升,mol。L M 氢氧根,OH 的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔。g。mol，M 16,99，m，试料的质量的数值，单位为克.g，w1 6。2测得的氧化铝的质量分数,V1，移取试液A的体积的数值、单位为毫升、mL,V1 25 VA，试液A的总体积的数值。单位为毫升.mL。VA.250 M1,铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g，mol。M1,26.98 M2、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g、mol.M2 101、96 6 3 5。允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于2，0，6，4，密度的测定6、4 1。方法提要.由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值、6 4 2 仪器 设备6，4，2,1，密度计。分度值为0，001g。cm3，6 4.2 2.恒温水浴,可控温度,20，0，1.6,4 2,3、温度计、分度值为0.1 6，4,2，4，量筒。250mL或500mL、6。4、3.分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁，干燥的量筒内.不得有气泡 将量筒置于.20,0。1.的恒温水浴中,待温度恒定后.将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度,标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20,时试样的密度,6 5,不溶物含量的测定6 5 1、方法提要。试样用pH值为2、2 5的水溶解后,经过滤 洗涤,烘干至恒量 求出不溶物含量 6,5,2。试剂和材料6。5 2,1、稀释用水、pH值2.0,2,5、的配制，取1L水.边搅拌边加入约22mL,0、5mol，L盐酸溶液，调节pH值至2,0。2。5，用酸度计测量、6。5 2 2.硝酸银溶液、17g、L、6.5 3。仪器.设备6,5，3.1。电热恒温干燥箱。10 200，6。5，3 2 布氏漏斗,d。100mm、6.5,4.分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样,精确至0.001g、置于250mL烧杯中.加入约150mL稀释用水，充分搅拌 使试样溶解。然后,在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl,时、用硝酸银溶液检验.将滤纸连同滤渣于100,105.干燥至恒量 6，5.5。结果计算,不溶物含量以质量分数w3计。数值以。表示 按式 6 计算、式中，m1、滤纸和滤渣的质量的数值.单位为克 g,m0.滤纸的质量的数值,单位为克,g m.试料的质量的数值、单位为克，g,6.5 6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值。液体样品不大于0.005，固体样品不大于0、01.6，6。pH值的测定6 6 1，仪器，设备、酸度计、精度0 02pH单位、配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极.6.6.2，分析步骤6 6.2、1.试样溶液的制备。称取1,0g试样,精确至0,01g.用水溶解后.移入100mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀、6.6.2，2。测定.将试样溶液倒入烧杯中。置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中、开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值、6.7.铁含量的测定,按GB T 22596规定执行、6，8 砷含量的测定6，8，1,原子荧光光谱法.仲裁法.6 8 1.1，方法原理，试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。6。8。1，2,试剂和材料6，8.1、2.1 盐酸,优级纯 6。8。1。2。2。硝酸、优级纯 6、8、1 2,3.盐酸溶液，1 19、6.8.1 2，4，硝酸溶液，1 1.6.8，1 2 5 硝酸溶液、1，4 6、8 1,2。6。硫脲溶液,50g L,6.8，1.2，7。硼氢化钾。氢氧化钠溶液、称取5,0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中.用水溶解并稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中,6、8，1.2.8。砷标准贮备液.0、1mg、mL。6、8 1 2，9,砷标准溶液。0.2μg，mL、移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加5、0mL盐酸、用水稀释至刻度 混匀 临用时移取此溶液2 00mL置于100mL容量瓶中.加5，0mL盐酸。用水稀释至刻度.混匀 6、8，1 3。仪器。设备6。8。1，3,1、原子荧光光度计，6,8 1、3.2.砷空心阴极灯,6。8 1,4、校准曲线的绘制6，8,1，4。1 分别取0.00mL.空白、2.00mL,4，00mL,6。00mL 8.00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中,分别加入5,0mL盐酸、20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度，摇匀 放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg、L,4μg、L 8μg,L，12μg。L.16μg。L，6.8。1，4。2，仪器稳定后 以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度.μg,L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注 使用原子荧光光谱仪测定时 所需的硼氢化钾溶液浓度，载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6、8 1、5，分析步骤6，8.1,5.1。玻璃仪器的预清洗，实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1 4,浸泡24h.然后用水冲洗干净备用,6.8，1、5,2.样品的测定，称取约1 5g液体试样或0,5g固体试样。精确至0,2mg 置于100mL烧杯中、加30mL水，1mL硝酸溶液。1，1 盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5，0mL盐酸 20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度.摇匀、按6 8，1,4。2的步骤进行测定，如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定，由校准曲线或回归方程得出砷含量、6,8。1.6。结果计算.砷含量以质量分数w4计、数值以 表示、按式.7、计算、式中.p。由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值.单位为微克每升 μg、L。V、试样溶液总体积的数值.单位为毫升，mL,V.100、m.试料的质量的数值 单位为克.g、6、8.1。7.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，00005 6.8、2 二乙基二硫代氨基甲酸银法6 8,2、1,方法提要 在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As.还原为As,加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As.进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收.生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度 6.8，2，2 试剂和材料6，8,2 2,1。无砷锌粒。6。8,2、2 2.三氯甲烷。6 8，2、2，3、硫酸铜,CuSO4.5H2O、溶液 20g、L,6，8。2,2。4 碘化钾溶液 150g,L、6，8,2 2，5 氯化亚锡盐酸溶液。6.8、2.2 6.二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液，称取1、0g二乙基二硫代氨基甲酸银。研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷.然后加入18mL三乙基胺 再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀,静置过夜.用脱脂棉过滤 保存于棕色瓶中、置冰箱中保存 6.8 2，2 7,砷标准贮备液,0。1mg。mL、6。8。2。2,8 砷标准溶液 0,001mg。mL。移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀，临用时移取此溶液10、00mL置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀、6、8,2，2 9,乙酸铅棉花.6。8 2 3,仪器 设备6、8、2.3.1。分光光度计.带有1cm吸收池,6.8 2。3.2 定砷器。符合GB T，610 2008中4 2.2,3的规定,6、8、2。4。分析步骤6。8、2、4。1.校准曲线的绘制6,8。2,4 1。1.在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0。00mL,1。00mL 2.00mL,3。00mL，4。00mL,5,00mL砷标准溶液,再依次加入30mL、29mL.28mL。27mL，26mL、25mL水使溶液总体积为30mL 6,8 2，4，1，2，在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液 5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液 摇匀 此时溶液中的酸度c 以H,计，应在1,8mol,L。2 6mol、L之间 于暗处放置30min。40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中.立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液 吸收液,的吸收管装在定砷瓶上、反应25min.35min.避免阳光直射,如果吸收液挥发太快、应注意补充三氯甲烷、取下吸收管，勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5,0mL.混匀,6、8、2、4 1.3,在波长510nm处。用1cm吸收池，以试剂空白为参比、测定吸光度,6,8、2、4 1，4,以砷的质量，mg。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线或计算回归方程.6，8。2、4。2，测定 称取约10g液体试样或3,3g固体试样。精确至0,2mg 置于100mL蒸发皿中 加入10mL硫酸溶液.在沸水浴上蒸至近干 冷却 以热水溶解,如有不溶物应过滤去除.再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀.此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中.加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6,8.2、4、1,2和6，8、2 4 1、3步骤操作，测定吸光度，由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值。6，8 2.5。结果计算,砷含量以质量分数w4计。数值以,表示.按式,8,计算。式中 m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值。单位为毫克，mg,m0。试料的质量的数值、单位为克 g,V。移取试液B的体积的数值。单位为毫升,mL.V.10、VB、试液B的总体积的数值.单位为毫升,mL,VB。100。6，8.2.6.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,6，9.铅含量的测定6 9.1.电加热式原子吸收光谱法 仲裁法。6,9。1 1.方法提要,采用电加热原子吸收光谱法.在波长283，3nm处测定吸光度,求出铅的含量。6、9,1.2，试剂和材料6.9.1.2,1、硝酸溶液,1，1，6、9、1，2.2。铅标准贮备液、0.1mg、mL。6.9 1、2.3.铅标准溶液。移取10。00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度.摇匀,此溶液1mL含1μgPb.6。9 1.3。仪器,设备6.9 1,3 1、微量进液装置.装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器、6，9，1.3,2、电加热原子吸收分析装置 带电加热方式、可进行反向接地补偿，6,9。1,3、3、发热炉 石墨或耐高温金属制，6，9，1.3，4，铅空心阴极灯、6，9 1、4。分析步骤6,9。1、4.1，称取约10g液体试样或3、3g固体试样，精确至0。2mg、置于250mL烧杯中。加水30mL、硝酸溶液10mL.盖上表面皿煮沸1min，冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液为试液C。6。9.1，4，2。分别移取0.00mL.空白.1，00mL,2,00mL,3,00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度、摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥.灰化,原子化后、在283、3nm处测其吸光度.以铅标准溶液的质量浓度、μg，L,为横坐标、相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程、6,9。1、4,3.移取适量体积的试液C。按6，9，1 4、2操作.测定。由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6 9.1。5。结果计算、铅含量以质量分数w计。数值以。表示 按式、9、计算,式中。p.试样中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg、L V。测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升 mL V，50 m0，试料的质量的数值,单位为克.g、V1,移取试液C的体积的数值，单位为毫升、mL、Vc,试液C的总体积的数值、单位为毫升、mL、Vc 250，6。9。1，6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005.6、9 2、火焰原子吸收光谱法6，9.2,1.方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合。用4,甲基.2、戊酮萃取 用原子吸收光谱法在波长283,3nm处测定吸光度。求出铅含量.6,9，2 2 试剂和材料6,9，2 2、1,硝酸溶液。1.1,6.9，2,2 2，4、甲基。2.戊酮,6、9、2、2。3。氨水溶液，1.5。6。9.2。2,4、盐酸溶液，1，3.6.9.2。2,5,柠檬酸铵溶液。500g。L，6.9。2 2,6.硫酸铵溶液，400g,L、6、9.2。2.7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液.100g、L 6。9，2 2、8，铅标准贮备溶液 1mL含0、1mg,Pb.6，9、2。2 9，铅标准溶液,移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液。用水稀释至刻度、摇匀,此溶液1mL含0.01mg.Pb、6 9.2，3，仪器。设备6,9、2，3 1、原子吸收光谱仪，6 9.2，3.2,铅空心阴极灯.6.9、2，4,分析步骤6.9、2、4。1.称取约5g液体试样或1、5g固体试样,精确至0、2mg 置于250mL烧杯中、加水30mL。硝酸溶液2mL.盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温,6。9,2.4，2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液、用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0 5，2.用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6,9,2。4,3.静置3min后 移入分液漏斗中。依次加入25.00mL。4、甲基.2,戊酮、混摇2min，再静置10min后、弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6,9,2。4、4，在仪器的最佳工作条件下。于波长283 3nm处,以试剂空白调零,测其吸光度 6.9 2、4。5。分别移取0.00mL,空白.2,5mL.5、00mL,7，5mL铅标准溶液于100mL烧杯中，加水至约30mL。以下按6、9，2，4，2.6，9,2.4、4操作，以测定的吸光度为纵坐标.相对应的铅的质量，mg、为横坐标、绘制校准曲线并计算回归方程、6。9,2，5,结果计算.铅含量以质量分数w5计.数值以.表示，按式，10.计算、式中 m、试样中铅的质量的数值,单位为毫克。mg m1.试料的质量的数值、单位为克.g.6、9，2.6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0，00005 6 10.镉含量的测定6。10，1 电加热式原子吸收光谱法，仲裁法。6.10、1，1 方法提要.采用电加热原子吸收光谱法。在波长228,8nm处测定吸光度,求出镉含量 6 10.1，2，试剂和材料6.10，1 2.1,硝酸溶液,1 1 6，10 1.2,2,镉标准贮备液.0，1mg、mL。6。10 1，2 3.镉标准溶液。移取10,00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中 加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀、再取10，00mL该溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度、摇匀,此溶液用时现配,此溶液1mL含0，1μg.Cd.6.10。1、3，仪器。设备6。10、1、3 1.微量进液装置.装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器。6.10、1.3,2.电加热原子吸收分析装置 带电加热方式,可进行反向接地补偿 6、10,1.3,3，发热炉、石墨或耐高温金属制.6 10 1,3,4、镉空心阴极灯。6.10,1。4 分析步骤6.10，1.4，1 分别移取0，00mL、空白,0,50mL,1、00mL,1,50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥,灰化。原子化后。在228 8nm处测其吸光度.以镉标准溶液的质量浓度。μg L,为横坐标.相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6,10,1.4，2,移取适量体积的试液C 6，9，1.4 1、按6、10,1。4.1操作、测定、由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度、6，10.1。5，结果计算、镉含量以质量分数w6计 数值以 表示.按式、11 计算，式中，p 由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg。L,V,测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升.mL V.50,m0。试料的质量的数值。单位为克,g，V1，移取试液C。6.9 1，4,1。的体积的数值,单位为毫升 mL.Vc.试液C。6、9.1.4。1.的总体积的数值 单位为毫升,mL Vc、250，6 10。1，6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6,10。2、火焰原子吸收光谱法6，10.2。1,方法提要 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合,用4，甲基.2 戊酮萃取，用原子吸收光谱法.在波长228，8nm处以空气、乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量,6，10，2.2。试剂和材料6。10,2、2 1，4。甲基.2 戊酮 6.10。2.2.2，氨水溶液.1。5 6。10,2.2 3.盐酸溶液。1 3,6，10、2、2。4,硝酸溶液，1，1、6、10,2.2、5.柠檬酸铵溶液 500g L，6,10.2,2.6 硫酸铵溶液 400g,L。6,10,2,2。7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，100g.L、6、10 2,2，8 镉标准贮备溶液.0、1mg。mL、6、10 2。2 9.镉标准溶液，移取10，00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中。加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度、摇匀,此溶液1mL含0。01mg。Cd,6，10、2，3。仪器 设备6。10,2、3，1，原子吸收光谱仪 6,10.2 3，2，镉空心阴极灯.6、10 2、4,分析步骤6 10、2。4，1、称取约5g液体试样或1、5g固体试样,精确至0、2mg.置于250mL烧杯中.加水30mL.硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温.6、10，2，4 2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液、用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0.5、2,用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6，10、2、4。3。静置3min后，移入分液漏斗中，依次加入25 00mL，4 甲基。2、戊酮,混摇2min，再静置10min后,弃去水层 将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6 10。2.4、4，在仪器最佳工作条件下、于波长228,8nm处,以试剂空白调零 测其吸光度 6,10,2，4 5。分别移取0 00mL 空白。0。5mL,1，5mL。2。5mL镉标准溶液于100mL烧杯中 再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL,以下按6、10,2、4、2.6.10,2、4 4操作、以测定的吸光度为纵坐标 相对应的镉的质量,mg,为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.6,10，2，5，结果计算 镉含量以质量分数w6计,数值以 表示,按式、12。计算,式中、m 试样中镉的质量的数值，单位为毫克.mg,m1.试料的质量的数值、单位为克。g 6 10。2,6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,6，11 汞含量的测定6 11。1。原子荧光光谱法，仲裁法。6 11、1.1,方法提要 试样经酸加热消解后、在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾,KBH4.还原成原子态汞，由载气 氩气。带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态、在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量,6.11、1。2,试剂和材料6 11 1，2 1、硝酸、优级纯，6 11.1，2,2、盐酸。优级纯 6、11。1。2 3。硝酸溶液.1 1.6、11。1、2.4.硝酸溶液.1，4,6、11，1、2.5.盐酸溶液,1.19 6，11。1。2.6，硼氢化钾、氢氧化钠溶液，称取2.5g氢氧化钠和10，0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配.6 11、1.2.7。汞标准贮备溶液，0。1mg。mL,6,11。1、2，8，汞标准溶液、5μg.mL 移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入0，05g重铬酸钾.5mL硝酸、用水稀释至刻度。此溶液现用现配.6 11，1，2,9 标准溶液 0。05μg。mL,移取1mL标准溶液,置于100mL容量瓶中 加入0,05g重铬酸钾,5mL盐酸 用水稀释至刻度。此溶液现用现配，6,11 1，3、仪器。设备6,11，1,3 1,原子荧光光度计、6.11、1,3 2、汞空心阴极灯.6,11.1。4、校准曲线的绘制6。11。1，4、1 分别取0,00mL、空白.2。00mL.4、00mL、6。00mL。8、00mL，10.00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸 稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg L,1μg、L，2μg,L,3μg,L.4μg L。5μg,L.6、11、1 4 2，仪器稳定后 以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标 相对应的汞的质量浓度、μg，L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。6，11,1 5、分析步骤6。11，1,5。1。玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1,4.浸泡24h.然后用水冲洗干净备用、6、11.1、5.2，样品的测定 称取约1，5g液体试样或0.5g固体试样、精确至0 2mg。置于100mL烧杯中 加30mL水.1mL硝酸溶液.1。1 盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5mL盐酸 用水稀释至刻度.摇匀，按6,11.1、4。2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6,11 1,6 结果计算 汞含量以质量分数w7计、数值以，表示,按式、13。计算。式中,p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升、μg L，V.试样溶液总体积的数值.单位为毫升 mL。V，100、m、试料的质量的数值 单位为克。g.6 11 1，7、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0、000005、6,11。2,冷原子吸收法6.11 2 1 方法提要。在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子、用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子.用冷原子吸收法测定汞 6 11 2 2 试剂和材料6,11 2、2.1、硫酸,硝酸混合液。将200mL硫酸 优级纯.缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌.冷却后加入100mL硝酸,混匀，6.11、2。2.2，硫酸.优级纯.溶液。1,71.6,11，2,2、3 盐酸，优级纯。溶液.1,11,6.11.2.2 4。高锰酸钾,优级纯,溶液 10g,L 6 11。2、2 5，盐酸羟胺溶液,100g。L。6.11。2。2.6,氯化亚锡溶液。50g.L。称取5.0g氯化亚锡。置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解.稀释至100mL。混匀，6，11 2、2 7。汞标准贮备液。1mL溶液含0，1mg。Hg.6.11。2,2、8、汞标准溶液.1mL含0,001mg。Hg 6,11,2,3、仪器 设备6 11，2。3，1 原子吸收分光光度计或测汞仪，6、11、2.3.2.汞空心阴极灯、6 11,2.4、分析步骤6 11、2。4、1.校准曲线的绘制，在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0.00mL、空白、1，00mL,2，00mL.3。00mL。4、00mL,5 00mL.加水至40mL,加入3mL硫酸 硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀 静置15min、再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失 用水稀释至刻度.摇匀，在波长253,7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比、测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度,以汞的质量、mg。为横坐标,对应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程、6 11，2.4，2.测定、移取适量体积的试液C。6 9、1。4,1。于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度、6。11 2、5,结果计算。汞的含量以质量分数w7计，数值以 表示.按式、14.计算，式中、m 从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值，单位为毫克。mg,m0，试料的质量的数值,单位为克.g V.移取试液C。6。9，1,4，1 的体积的数值,单位为毫升.mL.Vc。试液C 6 9 1 4、1，的总体积的数值 单位为毫升 mL。Vc 250 6、11、2,6 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0，000005。6.12。铬含量的测定6.12。1。方法提要 采用电加热原子吸收光谱法、在波长429，0nm处测定铬原子的吸光度 求出铬含量、6.12 2 试剂与材料6,12，2.1、硝酸溶液,1.1.6、12，2。2，铬标准贮备溶液 0、1mg，mL，6。12。2。3。铬标准溶液、移取10，00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度。摇匀、此溶液1mL含有1μg、Cr 6 12,3,仪器,设备6、12,3 1、微量进液装置，装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器。6,12,3、2，电加热原子吸收分析装置,带电加热方式 可进行反向接地补偿。6。12，3.3，发热炉,石墨或耐高温金属制、原子吸收分光光度计.6。12。3，4,铬空心阴极灯，6。12 4，分析步骤6.12.4、1，分别移取0,00mL.空白 1、00mL、2,00mL.3 00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度 摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥,灰化,原子化后.在429。0nm处测其吸光度，以铬标准溶液的质量浓度.μg L。为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6.12.4 2，移取适量体积的试液C。6、9，1。4、1、按6 12.4，1中从.加1mL硝酸溶液、操作，测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度、6.12 5，结果计算，铬含量以质量分数w8计,数值以，表示,按式，15,计算。式中,p 试样中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升.μg。L,V。测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升,mL,V、50。m0 试料的质量的数值、单位为克，g。V1,移取试液C，6。9.1.4,1，的体积的数值，单位为毫升 mL，Vc，试液C。6.9.1。4 1.的总体积的数值,单位为毫升,mL Vc.250，6，12。6，允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,