附录A，规范性附录，水分含量的测定 气相色谱法A,1、试剂和材料A.1 1,蒸馏水,符合GB。T.6682、2008中三级水的要求、A。1,2.稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99、质量分数，或已知纯度、例如。二甲基甲酰胺等 A，1.3。内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99,质量分数，或已知纯度,例如.异丙醇等 A.1。4。分子筛。孔径为0，2nm，0,3nm。粒径为1.7mm。5，0mm、分子筛应再生后使用 A.1，5.载气.氢气或氦气，纯度，99.995.A,2,仪器设备A、2,1，气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器 A，2,2。色谱柱.苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A,2、3 进样器。微量注射器。10μL.A.2、4 配样瓶 约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖,A 2,5，天平,实际分度值d.0 1mg。A，3。气相色谱测试条件A，3,1,色谱柱,苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m，0 53mm 10μm.A，3,2,进样口温度.250 A，3,3，检测器温度,300，A。3 4。分流比,5,1 A，3、5。柱温 程序升温。100,保持2min,然后以20 min升至130、并保持3min.再以30、min升至200。保持5min,A.3,6、载气,氢气。流速6、5mL min、注.也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A.4.测试步骤A。4,1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶 A,2 4。中称取约0，2g的蒸馏水、A、1 1，和约0，2g的内标物,A。1、3。精确至0、1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂，A。1.2、密封配样瓶,A。2,4。并摇匀、用微量注射器,A.2，3.吸取配样瓶 A,2,4,中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图、按式。A、1,计算水的相对响应因子R，式中 R。水的相对响应因子 mi，内标物的质量 单位为克.g、Aw，水的峰面积 mw、水的质量。单位为克、g、Ai，内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液、但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0、按式、A,2，计算水的相对响应因子R、式中，R 水的相对响应因子,mi、内标物的质量，单位为克 g.Aw.水的峰面积。A0 空白样中水的峰面积.mw.水的质量。单位为克 g。Ai、内标物的峰面积,平行测试两次、取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5.A，4。2。样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物 A,1，3、于配样瓶，A.2、4、中,精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂,A 1 2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶，A、2、4,并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A。2.4 15min，放置5min 使其沉淀。为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶、A.2，4.内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器、A。2、3 吸取配样瓶,A、2,4，中的1μL上层清液,注入色谱仪中 记录色谱图、A，4、3、计算.按式、A。3，计算试样中的水分含量ωw,式中、ωw.试样中的水分含量 以质量分数计、mi，内标物的质量、单位为克、g Aw，试样中水的峰面积 A0、空白样中水的峰面积，ms,试样的质量 单位为克 g.Ai.内标物的峰面积 R,水的相对响应因子.平行测试两次,取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位、A.5,精密度A.5，1.重复性，水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6,A。5、2.再现性。水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.