附录B.规范性附录。胶粘剂中含水量的测定B.1.概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔,费休法进行测定 气相色谱法为仲裁方法、B,2,气相色谱法B.2，1、试剂和材料B 2 1 1.蒸馏水，符合GB.T。6682中三级水的要求。B.2。1。2，稀释溶剂。无水N，N.二甲基甲酰胺,DMF、分析纯.B、2.1、3 内标物.无水异丙醇。分析纯,B，2.1，4,载气、氢气。氦气或氮气 纯度不小于99 995.B 2 2。仪器B。2。2.1、气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器,B 2，2。2,色谱柱.柱长1m。外径3.2mm。填装177μm，250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱、对于程序升温、柱的初始温度80,保持时间5min 升温速率30。min.终止温度170.保持时间5min,对于恒温,柱温为140、在异丙醇出峰完全后。把柱温调到170、待DMF峰出完,若继续测试。再把柱温降到140，B.2.2、3 记录仪，B。2。2 4，进样器 微量注射器、10μL B、2，2 5,具塞玻璃瓶，10mL，B、2,2。6.天平 精度0.1mg.B、2。3.试验步骤B 2,3。1、测定水的响应因子R,在同一具塞玻璃瓶中称0、2g左右的蒸馏水和0，2g左右的异丙醇 精确至0.1mg.加入2mL的N、N。二甲基甲酰胺.混匀、用微量注射器取1μL的标准混样.注入色谱仪,记录其色谱图，按式、B、1.计算水的响应因子R,式中.R、水的响应因子。mi。异丙醇的质量。单位为克。g,水的峰面积、水的质量,单位为克。g、Ai 异丙醇的峰面积.若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂 则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作为空白、记录空白液的水峰面积,按式 B 2,计算水的响应因子R 式中.R 水的响应因子.mi.异丙醇的质量.单位为克，g 水的峰面积 B。空白液中水的峰面积 水的质量 单位为克、g，Ai。异丙醇的峰面积。B 2，3 2.含水量测定。称取搅拌均匀后的试样0。6g和0，2g的异丙醇，精确至0,1mg。加入具塞玻璃瓶中 再加入2mLN、N。二甲基甲酰胺，盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N、N、二甲基甲酰胺作为空白样.用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀 吸取1μL试样瓶中的上清液.注入色谱仪中、并记录其色谱图.按式、B,3、计算试样中水的质量分数 式中，胶粘剂试样中水的质量分数、单位为克每克。g。g、水的峰面积,B、空白中水峰面积.mi 异丙醇的质量，单位为克、g、Ai。异丙醇的峰面积.ms.胶粘剂试样的质量。单位为克、g.R、响应因子.平行测定两次、保留三位有效数字,B,3,卡尔。费休法B。3，1。仪器设备B.3。1 1,卡尔，费休水分滴定仪，B 3。1,2.天平,精度0,1mg.B 3、1，3、微量注射器，10μL、B，3,1.4、滴瓶,30mL，B。3,1。5、磁力搅拌器。B 3，1、6，烧杯 100mL、B.3.1。7、培养皿.B，3。2,试剂B.3、2 1 蒸馏水。符合GB、T。6682中三级水的要求 B，3,2。2,卡尔.费休试剂、选用合适的试剂、对于不含醛酮化合物的试样。试剂主要成分为碘，二氧化硫、甲醇.有机碱 对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂.试剂主要成分为碘，咪唑,二氧化硫 2,甲氧基乙醇 2。氯乙醇和三氯甲烷。B 3 3、试验步骤B，3.3.1、卡尔。费休滴定剂的浓度标定,在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔 费休滴定剂滴定至终点,漂移值 10μg.min。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中 采用减量法称得水的质量,精确至0 1mg 并将该质量输入到滴定仪中,用卡尔，费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的标定结果、进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0，01mg mL。求出两次标定的平均值 将标定结果输入到滴定仪中,当检测环境的相对湿度小于70,时 应每周标定一次,相对湿度大于70.时，应每周标定两次。必要时.随时标定.B 3,3 2 样品处理。若待测样品黏度较大、在卡尔.费休溶剂中不能很好分散 则需要将样品进行适量稀释.在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g.精确至1mg、然后向烧杯内加入约20、的蒸馏水 准确记录称样量及加水量,将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min。15min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用.注,对于在卡尔 费休溶剂中能很好分散的样品,可直接测试样品中的水分含量。对于加水20、后，在卡尔，费休溶剂中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量、B,3、3，3，含水量的测试，在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔。费休滴定剂滴定至终点、向滴定杯中加入1滴按B 3,3。2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量。精确至0，1mg、并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔，费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的测试结果,平行测试两次,测试结果取平均值 两次测试结果的相对偏差小于1 5，测试3次 6次后应及时更换滴定杯中的卡尔,费休溶剂、B.3.3。4，数据处理.试样经稀释处理后测得的实际含水量按式,B,4.计算。式中。胶粘剂试样中实际含水量,质量分数，单位为克每克,g.g、测得的稀释样品的含水量。质量分数。的平均值,ms。稀释时所称样品的质量,单位为克、g、稀释时所加水的质量，单位为克，g,计算结果保留3位有效数字。