附录D.规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D，1,概述，本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法 D 2 原理 胶粘剂样品经稀释后、通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离。定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后、用内标法测定其含量，D，3、材料和试剂D，3。1。载气。氮气、纯度,99。995。D。3.2 燃气 氢气,纯度，99。995.D 3,3，助燃气。空气.D、3。4，辅助气体，隔垫吹扫和尾吹气.与载气具有相同性质的氮气 D.3，5 内标物。试样中不存在的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99。质量分数 或已知纯度.例如.异丁醇,乙二醇单甲醚，乙二醇二甲醚。二乙二醇二甲醚，正十一烷。正十四烷等。D.3，6,校准化合物、正己烷.庚烷.环己烷。环己酮，环己醇.乙酸戊酯 乙酸丁酯,苯。甲苯、乙苯 二甲苯 三乙胺、二甲基乙醇胺,2,氨基.2 甲基。1，丙醇等。纯度至少为99 质量分数 或已知纯度，D、3,7、稀释溶剂、用于稀释试样的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99。质量分数.或已知纯度、例如,乙腈，甲醇或四氢呋喃 乙酸乙酯等溶剂等。D 4。仪器和设备.气相色谱仪.配置如下 a 分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换。b.程序升温控制器.c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种。1,火焰离子化检测器、FID，2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3,已校准的傅里叶变换红外光谱仪,FT、IR,如果选用2 或3。检测器对分离出的组分进行定性鉴定.仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作、d.色谱柱。应能使被测物足够分离 如聚二甲基硅氧烷毛细管柱。6。腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱，聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e 进样器.微量注射器、10μL、容量至少为进样量的两倍、f，试样瓶,约20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖。g,天平，精度0，lmg，D。5 气相色谱测试条件D、5.1.色谱条件1 a。色谱柱,基本柱,6,腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱,60m 0。32mm.1 0μm,b，进样口温度.250 c,检测器。FID。温度260、d。柱温，程序升温、初始温度80,保持1min、然后以10 min升至230 保持15min、e,分流比。分流进样，分流比可调。f,进样量.1.0μL,D,5,2、色谱条件2.a、色谱柱、确认柱 聚乙二醇毛细管柱,30m.0,25mm,0、25μm、b.进样口温度，240,c、检测器,FID，温度250,d。柱温。程序升温，初始温度60。保持1min。然后以20。min升至240 保持20min.e 分流比。分流进样 分流比可调，f、进样量.1 0μL D.6.试验步骤D,6，1.通则.所有试验进行两次平行测定.多组分试样同A、2、3,2 D.6 2。密度测定.按GB,T。13354规定的方法进行.D、6 3、色谱仪参数优化，按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。D。6。4,定性分析.定性鉴定试样中有无D,3。6中的校准化合物.优先选用GC，MS或GC.FT。IR,按给出的气相色谱测试条件测定 也可利用GC.FID和D、4d、规定的色谱柱.按给出的气相色谱测试条件，分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大。例如，6.腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱、上的色谱图。在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性、D,6。5,校准D,6.5.1。校准样品的配制。分别称取一定量。精确到0.1mg,鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级、再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀、D。6 5。2,相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下。优化仪器参数,将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式，D,1，分别计算每种化合物的相对校正因子.式中、Ri.化合物i的相对校正因子，mi，校准混合物中化合物i的质量 单位为克，g.Ais。内标物的峰面积.mis,校准混合物中内标物的质量.单位为克，g。Ai，化合物i的峰面积，Ri值取两次测试结果的平均值 测定结果保留三位有效数字。若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰 则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0，D。6、6，试样的测试D、6,6,1、称取搅拌均匀后的试样1g 精确至0,1mg 以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中、加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀,D.6.6、2。按校准时的最优化条件设定仪器参数、D。6。6。3。将1。0μL试样溶液注入气相色谱仪中。记录色谱图，然后按式 D 2、分别计算试样中所含各种化合物的质量分数、式中,wi、试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克.g,g，mis 内标物的质量,单位为克.g。Ai、被测化合物i的峰面积、Ri、被测化合物i的相对校正因子,ms.试样的质量。单位为克,g。Ais.内标物的峰面积、wi值取两次测试结果的平均值.D、7，水基型胶粘剂VOC含量、水基型胶粘剂VOC含量按式，D。3,计算，式中。PVOC。水基型胶粘剂试样的VOC含量。单位为克每升。g L,wi 测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克，g g,Ps。试样样品在23、时的密度.单位为克每毫升.g.mL，1000，转换因子，