附录C。规范性附录 胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定,气相色谱法C.1,概述。本附录规定了学生用胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定方法、C,2,原理,试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分。用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图、用外标法计算试样溶液中苯的含量,C,3,试剂C。3 1、苯 色谱纯。C 3。2、乙酸乙酯。分析纯、C 4,仪器C,4。1,进样器、微量注射器,C、4,2 色谱仪,带氢火焰离子化检测器。C、4.3,色谱柱,毛细管柱 固定液为二甲基聚硅氧烷.注 当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验 C,4,4。记录装置 积分仪或色谱工作站。C,4。5,测定条件如下.汽化室温度 200,检测室温度,250 氮气,纯度大于99,99 氢气,纯度大于99,99,空气 硅胶除水,程序升温、初始温度35,保持时间25min.升温速率8,min。终止温度150。保持时间10min,注 可选用其他达到分离效果的测定条件,C、5、分析步骤,称取0 5g,1.0g 精确到0,1mg、的试样.置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀、用微量注射器取1μL进样 测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表C、1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测,C、6,标准溶液的配制C 6。1 苯标准溶液.1。0mg、mL、配制,称取0 1g、精确到0。1mg.苯。置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀,C、6、2,系列苯标准溶液的配制.按表C.1所列苯标准溶液,C、6,1,的体积,分别加到6个25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀,C、6,3.系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定 待基线稳定后 用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积 每一标准溶液进样5次。取其平均值。C、6、4.标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P,μg、mL。为横坐标,即得标准曲线、C、7,结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度。试样中苯含量w1.计算公式见式,C,1,式中.w1,试样中苯含量,单位为克每千克,g、kg。Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度.单位为微克每毫升,μg.mL、V1。试样溶液的体积。单位为毫升、mL.ƒ1 稀释因子 m1 试样的质量、单位为克,g,