附录D、规范性附录,胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定。气相色谱法D 1,概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法，D，2,原理,试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D 3、试剂D，3、1。甲苯，色谱纯 D.3 2。间二甲苯和对二甲苯 色谱纯 D.3 3，邻二甲苯 色谱纯、D.3,4、乙酸乙酯、分析纯，D。4、仪器D,4、1 进样装置 微量注射器、D、4,2,色谱仪 带氢火焰离子化检测器、D、4,3.色谱柱 应能使被测化合物足够分离、如。聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号。注，当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、D 4，4、记录装置。积分仪或色谱工作站、D.4,5.测定条件如下 汽化室温度，200。检测室温度.250.氮气.纯度大于99.99.氢气.纯度大于99,99 空气。硅胶除水,程序升温、初始温度35,保持时间25min 升温速率8,min。终止温度150。保持时间10min、注、可选用其他达到分离效果的测定条件、D，5，分析步骤。称取0.5g 1、0g 精确到0.1mg,的试样,置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀。用微量注射器取1μL进样，测其峰面积.若试样溶液的峰面积大于表D。1中最大浓度的峰面积.用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测,D、6。标准溶液的配制D，6 1.苯系列溶液的配制,甲苯，间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液,1，0mg。mL，1 0mg,mL和1 0mg mL。分别称取0 1000g甲苯、0 1000g间二甲苯和对二甲苯、0 1g 精确到0、1mg.邻二甲苯.置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀，D、6.2。系列标准溶液的配制，按表D.1所列标准溶液,D。6 1，体积 分别加入6个25mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀,D.6、3 系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定。待基线稳定后，用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积 每一标准溶液进样5次.取其平均值。D，6，4 标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标、相应质量浓度P。μg mL.为横坐标、即得标准曲线.D，7、结果表述 直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度 试样中甲苯或二甲苯含量w2。计算公式见式 D、1,式中 w2 试样中甲苯或二甲苯含量 单位为克每千克.g、kg，Pt2。从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度、单位为微克每毫升，μg mL，V2,试样溶液的体积、单位为毫升、mL,ƒ2,稀释因子 m2,试样的质量。单位为克、g,